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纤维测定仪样品处理

发布时间: 2019-11-12  点击次数: 862次

纤维测定仪样品处理

  1. 将需要测定的样品磨粉碎至40-60目,过筛,烘干至恒重;

  2. 若样品必须在新鲜状态下测量(即在含水状态下),则必须在同样条件下测量一个不含水的干样,以确定里面的水含量;

  3. 如果样品脂肪含量超过5-10%,则以25ml每克样品的量,用石油醚进行脱脂处理(蒸发残留物不超过1g/100ml)。

  折叠纤维测定仪仪器操作总则

  1. 将坩埚烘干至恒重,记录其重量至小数点后四位;

  2. 将烘干至恒重的样品放入上述坩埚,记录其重量至小数点后四位;

  3. 上述两项相减,计算样品重量;

  4. 将仪器下方的三通阀(即单元控制旋钮)旋至CLOSED;

  5. 将装有样品的坩埚水平准确放入仪器内,对齐(用坩埚夹取/放坩埚时,先把虎口张至足够大,且一定要夹在其中部靠上位置,否则极易把坩埚带翻或打破,要耐心缓慢操作);

  6. 缓慢下压手柄,使消解管压紧坩埚(下压杆下压并外拔来固定,内推放开;下压时一定要先看坩埚有没放直,上抬时动作一定要慢,否则极易把坩埚带翻);

  7. 接通电源及冷凝水(打开水);

  8. 通过时间按钮设定酸解(或碱解)时间;

  9. 将配好的酸液(或碱液)(此处刚开始,由于设备为冷的,故为保持温度一致,以防反应管因温差而破裂,故不用预热,以后再行进换液,则都需提前预热)从仪器顶部加入消解管内;

  10. 设定加热挡位(一般选择加热至液体沸腾即可);

  11. 酸解(或碱解)完成后,即时间用完后,关闭红外加热

  纤维测定仪实验注意事项

  1. 称量过程一定要准确(关好天平挡门),不要用手拿坩埚,用夹子拿取;

  2. 在第二次及以后的步骤中向仪器内部加入液体时,必须保证液体是热的,避免因为温度的差异造成仪器下班管的炸裂;

  3. 仪器清洗*好不要用洗衣粉,洗洁净之类的溶剂,*好选用热水进行清洗,如果确实清洗不净,则可用少量的溶剂进行清洗;

  4. 在酸解(或碱解)完成后,排液时应缓慢进行,防止漂浮的样品粘附到消解管壁上,如果样品粘附的比较牢固,无法用水清洗,可用软毛刷从底部轻轻刷掉;

  5. 石英坩埚轻拿轻放,避免磕碎,碰碎,摔碎等;

  6. 若坩埚长时间使用时有明显堵塞,可烘干后放至马炥炉在500度左右进行灼烧1-2小时,冷却后再进行清洗;

 

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