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固相萃取(SPE)装置技术
发布时间:2020-12-15   点击次数:93次

一、固相萃取柱构造
固相萃取柱的种类很多,但从其柱的构型来分,基本的有两种:固相萃取柱(Cartridge)和固相萃取盘(Disk)。
(一)固相萃取柱(Cartridge)
一般商品固相萃取柱的结构如图2-11所示,其柱体通常由含杂质极低的聚丙烯制成,有时为了某些特殊需要,柱体也可用玻璃或聚四氟乙烯制成。在柱的人口配有母螺丝以便于与较大的储液器相连,在其出口也配有公螺丝:固相萃取柱的容积从1~50mL不等,典型的商品固相萃取柱容积为1~6mL,填料质量多在0.1~2g之间,常用的有0.3g、0.6g、0.9g几种规格,填料的粒径多为40um。在填料的上下两端各有一个聚乙烯(聚丙烯、聚四氟乙烯或不锈钢等)制成的筛板。如前所述,反相固相萃取柱常用的填料是C18键合硅胶,其他填料有C8键合硅胶、苯基键合硅胶、活性炭、炭分子筛、石墨化炭黑及疏水性高聚物填料等,这些填料具有强的疏水性,对水溶液样品中的大多数有机化合物具有好的保留。正相固相萃取使用的填料有非键合硅胶、双醇基硅胶、氰基硅胶、氨基硅胶、硅酸镁等。另外,固相萃取中还使用离子交换剂、排阻色谱填料、免疫亲和色谱填料及分子模板高聚物填料等。具体实验工作中,需根据分析对象、检测手段及实验室条件合理选择合适填料、合理规格的固相萃取柱。选择时要考虑固相萃取柱对分析对象的萃取能力、样品溶液的体积、洗脱后溶液的终体积等。还要根据样品溶液中被测物及干扰物的总量选择合适容量的萃取柱,一般被柱中吸附剂吸附的被测物及干扰物的总质量不应超过吸附剂总质量的5%,而洗脱剂的体积一般应是萃取柱柱床体积的2~5倍。
需要指出的是,商品固相萃取柱的柱构型、柱填料有时并不能满足特定工作的需要,此时可根据自己工作的需求,选择合适规格的柱体和填料,自行装填固相萃取微柱(Minicolumn)。这样可以取得比商品固相萃取柱更好的效果。
不管是商品柱还是自己装填的柱子,都要注意柱体材料、筛板材料及填料中的杂质是否会对萃取及测定产生影响,因此进行固相萃取实验时,都同时做空白实验。如果空白值太高,则对方法和固相萃取装置加以改进,从而降低污染,减少空白。
对已经选定的柱子,实验时则注意选择合适的溶剂,如果选择不当,有时会引起柱材料或筛板材料中增塑剂、稳定剂或柱材料本身的溶出或溶解。对各种柱体材料中杂质的溶出情况及柱体本身的溶解情况,应在使用前查阅相关手册或产品使用说明。几种常见的商品固相萃取柱的规格、萃取剂类型及其主要用途可查阅有关产品介绍手册。
(二)固相萃取盘(Disk)
据前所述,固相萃取柱大多填充100~500mg的40um的填料,并在柱两端配有多孔的金属或塑料筛板,这种较大颗粒填料及其特定的柱构型决定了萃取过程中当有液流通过时必有沟流现象存在,并且由于其较低的传质效率,使得萃取时的加样流速不能太大,否则会引起萃取效率的降低,得到较低的回收率。
固相萃取的另外一种操作形式是固相萃取商品固相萃取盘出现于1989年,在这一年美国3M公司推出了Empore系列固相萃取圆盘产品。这种新型的固相萃取操作方式给分析工作者提供了一种除柱式固相萃取操作方式之外的另一种更加有效、快速的样品前处理新方法。固相萃取圆盘与过滤膜相似,它一般是由粒径很细(8~12um)的键合硅胶或吸附树脂填料加少量聚四氟乙烯或玻璃纤维丝压制而成,其厚度在0.5~1mm之间。在该萃取圆盘中,聚四氟乙烯或玻璃纤维支撑基质约占总质量的10%~40%,而填料则占60%~90%。图2-12为一般的固相萃取圆盘装置示意图。
固相萃取盘的这种结构增大了面积、降低了厚度,对于同等重量的填料,固相萃取圆盘的横截面积约是固相萃取柱的10倍,还有盘式固相萃取采用了小粒径的填料。上述措施的采用必然导致萃取容量的增大和萃取流速的提高,从而使萃取效率提高。很多体系流速达到了每分钟几十毫升仍可定量萃取,例如采用直径为47mm的固相萃取圆盘萃取1L地表水仅需约20min。由于无需筛板,盘式固相萃取减少了由此引起的污染。盘片内紧密填充的填料基本消除了沟流现象的存在。固相萃取盘大而薄的结构特点决定了萃取圆盘不易堵塞。另外,圆盘萃取定量洗脱所需洗脱剂体积小,传统的液-液萃取一般需要300mL溶剂,而用Em-pore固相萃取盘一般仅需10~20mL溶剂,这既节约资金、益于环保,又有利于获得高的富集倍数。所以圆盘固相萃取适合于从较大体积的水溶液中萃取富集痕量被测物。
文章来源:《环境样品前处理技术》

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