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凯氏定氮仪基本原理及其校准应用
发布时间:2021-01-21   点击次数:194次

3.2 空白试验
通过展开空白试验能够对仪器的稳定情况进行检查,并且可以有效排除存在的杂质氮干扰问题。蔗糖作为纯碳氢化合物,其自身并未存在氮化物,稳定性较强,不会发生由于水、温度、电解质条件改变而随之改变的情况。因此蔗糖能够运用于有机氮内存在氢、碳组分的模拟,并且在测定空白消化过程接近试样消化中展开,有力确保空白值正确性。
空白试验主要采用方法如下:通过称取0.5g无氮蔗糖作为试样,依照以上步骤完成连续两次的空白测定,保证所消耗的标准滴定溶液体积均值小于0.2mL。
3.3 回收率
通过测定回收率能够将运用凯式定氮仪设备,所得的测量结果准确性直接反映,并且运用铵盐的稳定含氮量与不易消化这一特点,能够对回收率快速且简单测定。测定回收率方法如下:在105℃条件下对高纯度硫酸铵进行2h干燥处理,之后将干燥处理过后的硫酸铵称取0.2g置于消化烧瓶内,逐次完成蒸馏、滴定,氮含量计算公式如下,查阅以往资料硫酸铵内的含氮量一般在21.19%。
3.4 精密度校准
运用50mg/L浓度的水中氨氮标准溶液,进行重复6次的测量根据以下公式代入测量值,可以完成凯式定氮仪的精密度测量[6]。
式中:重复性测量用RSD表示;测量试验内存在偏差用s表示;測量均值用表示;单次测量值用xi表示。
4  凯式定氮仪维护
在日常运用凯式定氮仪时极易发生的故障问题及维护工作如下:
一是滴定时酸碱液无法滴入,主要是酸碱液量较少,在进入液管内时与液面脱离,应当进行及时补液处理;
二是酸碱桶无压力,由于酸碱管路及气泵发生损坏、漏气情况,应当对管路、气泵及时更换;
三是酸碱桶内存在压力,仍然加液失败,主要存在电磁阀未能成功接通以及内部晶体管道堵塞所致,为此需要定期对电磁阀接线情况进行检查,必要情况下应当及时拆洗;
四是凯式定氮仪设备在长期维护中,需要对加热器内存在的水垢及时清除,才能够保证加热效率。
5  结语
总而言之,与长期的测量工作经验结合,本文通过对凯式定氮仪进行分析,提出了计量性能、校准方法、故障问题的有效分析,与仪器的实际工作需求及设计性能相符,也能够为日后凯式定氮仪的校准及形成统一测量标准作参考。
参考文献
[1] 霍岩,顾志强,董娜.全自动凯氏定氮仪测定粮食中氮含量误差来源分析[J].粮食科技与经济,2016,211(2):48-51.
[2] 张聪,刘大伟,马莉,等.回收率测定用于凯氏定氮仪验收的研究[J].现代食品,2018,10(19):52-53.
[3] 兰晓继,康靖全,曹让,等.进口凯氏自动定氮仪维修零配件国产件替代[J].现代科学仪器,2018,6(2):167-169.
[4] 卓秀霞.全自动凯氏定氮仪测定肥料中总氮含量方法的实践探索[J].低碳世界,2019,9(2):312-313.
[5] 于见亮,李开雄,卢士玲,等.应用KDY-9820凯氏定氮仪测定羊肉中挥发性盐基氮[J].食品研究与开发, 2018,9(2):81-82.
[6] 李贵芝,席英伟,万俐,等.凯氏定氮仪在固废全氮测定中的应用研究[J].环境科学与管理,2018,22(3):140-142.

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