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固相萃取技术及其应用有哪些1
发布时间:2021-01-22   点击次数:165次

 

固相萃取(Solid Phase Extraction.SPE)是个由柱色谱分离过程、分离机理、固定相和溶剂的
选择等组成的试样预处理技术,由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来,与高效液相色谱有许多相似之处。但是,SPE柱的填料粒径(>40μm)大于HPLC填料(3~10μm),SPE柱色谱与HPLC色谱的差别是柱低、塔板数少、分离效率较低、一次性使用,用SPE只能分开保留性质有很大差别的化合物。
由于SPE实现了选择性的提取、分离、浓缩三位一体的过程,操作时间短、样品量小、干扰物质少,因此可用于挥发性和非挥发性物质分析并具有很好的重现性。借助于SPE可以实现:从试样中除去对以后的分析有干扰的物质;富集痕量组分,提高分析灵敏度;变换试样溶剂,使之与分析方法相匹配;原位衍生;试样脱盐;试样的储存和运送。SPE作为制备液体试样优先考虑的方法,取代了传统的液-液萃取法。因此,自SPE出现以来,一直以10%的年增长率扩大其应用。
1 固相萃取的原理[1]
SPE 就是利用固体吸附剂吸附液体样品中的目标物,使目标物与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热介吸附,达到分离和富集目标物的目的。固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂,处理过程中不会产生乳化现象;因采用高效、高选择性的吸附剂(固定相),固相萃取能显著减少溶剂的用量:固相萃取的预处理过程简单,费用低。
固相萃取实质上是一种液相色谱分离,其主要分离模式也与液相色谱相同,可分为正相固相萃取、反相固相萃取及离子交换固相萃取。SPE 所用的吸附剂也与色谱常用的固定相相同,只是在粒度上有所区别。正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的,吸附剂极性大于洗脱液极性,用来萃取极性物质。在正相萃取时目标物如何保留在吸附剂上,取决于目标物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间的相互作用,其中包括了氢键、π-π键相互作用、偶
极一偶极相互作用、偶极一诱导偶极相互作用以及其他的极性一极性作用。反相固相萃取所用的吸附剂极性小于洗脱液极性,所萃取的目标物通常是中等极性到非极性化合物,目标物与吸附剂间的作用是疏水性相互作用,主要是非极性一非极性相互的色散力。离子交换固相萃取用的吸附剂是带有电荷的离子交换树脂,所萃取的目标物是带有电荷的化合物,目标物与吸附剂之间的相互作用是静电吸引力。
2
固相萃取的吸附剂(固定相)
2.1 吸附剂(固定相)的选择目标物的佳保留(即佳吸附)取决于目标物极性与吸附剂极性的相似程度,两者极性越相似,则保留越好(即吸附越好)。因此,选择固相萃取中
的固定相吸附剂时,要尽量选择与目标物极性和样品溶剂极性相似的吸附剂,当目标物极性适中时,正、反相固相萃取都可使用。吸附剂的选择还受样品溶剂洗脱强度的制约,溶剂强度在正,反固相萃取中的顺序是不同的(见表1),如果样品溶剂的洗脱强度太强,目标物
将得不到保留或保留很弱,例如,样品溶剂是正己烷时,用反相固相萃取就不合适了,这是因为正己烷对反相固相萃取是强溶剂,目标物将不会吸附在吸附剂上:当样品溶剂是水时就可以用反相固相萃取,这是因为水对反相固相萃取是弱溶剂,不会影响目标物在吸附剂上的吸附。
在选择固相萃取分离模式和吸附剂时,要考虑以下儿点:①目标物在极性或非极性溶剂中的溶解度;②目标物有无可能离子化,从而决定是否采用离子交换固相萃取;③目标物有无可能与吸附剂形成共价键,如果能形成共价键,再洗脱时有可能会遇到麻烦:④非目标物与目标物在吸附剂上的竞争程度,这关系到目标物与干扰化合物能否很好地分离。
2.2
国相萃取常用的吸附剂固相萃取实质上是一种液相色谱的分离,所以凡是液相色谱柱填料的材料都能用于固相萃取,但由于液相色谱的柱压相对较高,要求柱效较高,故对填料粒度的要求较为严格,对填料的粒径分布要求也较高(范围很窄)。固相萃取柱上所加压一般都
不大,分离的目的只是把目标物与干扰化合物和基体分开,对柱效的要求一般不高,因此它的填料都较粗,一般小于40μm即可,粒径分布要求也不严格,成本较低。固相萃取常用吸附剂的类型及用途参见表2,其中所用填料为硅胶,而Al2O3,Florisil、

 

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