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中药材二氧化硫蒸馏仪设备手册
发布时间:2021-03-02   点击次数:102次

中药材二氧化硫蒸馏仪设备手册
一、操作作业指导书
按国标所示测定条件,取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较高,超过1000mg/kg,可适当减少取样量,但应不少于5g),精密称定,置两颈圆底烧瓶中,加水300~400ml,在烧瓶上连接好冷凝管,置于加热孔中(消解瓶外壁应无水珠)。
插上电源插头,打开电源开关,打开“循环水开关”, 屏幕显示各加热孔的设定功率、设定时间、水温设定和当前水温。
点按屏幕上需要设定的参数值,在弹出的小键盘上输入想要调整的数值,点按“
回车”保存当前输入设定值,点按“Del”修改当前输入的数值,点按“Esc”退出当前参数设定。
功率小设定值为100W,大值600W(小可调单位50W);时间小设定值为10min(升温时间)大设定值为999min。
设定好需要的参数,打开气瓶总阀,调节减压阀值≤0.3MPa,将冷凝管的上端E口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。
锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液(橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下)。
使用前,在吸收液中加入3滴甲基红乙醇溶液指示剂(2.5mg/ml),并用0.01mol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色(即终点;如果超过终点,则应舍弃该吸收溶液)。
各加热孔的“加热开关”。氮气流量开关随加热开关开启同时打开调节转子流量计,使用流量计调节气体流量至约0.2L/min;打开刻度管的活塞,使盐酸溶液(6mol/L)10ml流入蒸馏瓶。
立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸,约15分钟后,溶液开始沸腾,并保持微沸;烧瓶内的水沸腾1.5小时后,停止加热。
吸收液放冷后,置于磁力搅拌器上不断搅拌,用氢氧化钠滴定液(0.01mol/L)滴定,至黄色持续时间20秒不褪,并将滴定的结果用空白实验校正。
二、维护维修作业指导书
1.放置圆底烧瓶时,用干布擦净外壁的液体,以防滴落到设备表面损伤仪器;
2.刻度管里添加盐酸溶液时,细心操作,防止溅洒,损伤仪器;
3.使用磁力搅拌器时,轻轻转动调节旋钮,调节转速,以防损坏;
4.打开仪器开关,开关不亮,显示屏无法点亮时:检查电源线有没有接触不良,电源电压是否符合要求。
5.打开仪器开关,开关亮,显示屏无法点亮时:检查右侧显示屏后面的12V开关电源的输入与输出电压,是否符合要求。
6.打开加热开关灯亮,屏幕显示状态加热开启,加热炉不加热:检查加热炉的阻值、检查加热炉输入电压是否正常。
7.调节转子流量计,浮子没有变化时:检查气源是否正常,再检查机器内调压阀是否正常。
8.开启水箱加水没有反应时:检查隔膜泵的输入电压是否正常。
9.开启循环水没有反应时:检查循环泵的输入电压是否正常。
10.循环水定期更换,优先选用纯净水
三、清洁作业指导书
1.实验结束后,取下圆底烧瓶,倒掉剩余废液,冲洗干净,并用纯水冲洗,倒置控干水分备用;
2. 接收瓶使用后,连同搅拌转子用清水冲洗干净,并用纯水冲洗,倒置控干水分备用;
3.清洁机器油漆表面,以防有酸雾飘覆,对机器表面造成腐蚀损坏;
4.冷凝管使用后,应定期清洗,以免产生水垢,影响美观;
5. 清洁滴定平台,擦掉洒出的液体,静待晾干;

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