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聚同固相萃取仪的技术参数及其应用2
发布时间:2021-04-21   点击次数:110次

3.2 离线 SPE 和在线 SPE
(1)离线 SPE.自动 SPE 仪可以完成离线 SPE操作。离线 SPE与分析分别独立进行,SPE仅为以后的分析提供试样,对于与 SPE 柱相配合的 SPE装置,溶剂凭借重力就可以通过萃取柱,但流量较低,使用注射器加压或吸滤瓶抽气可增加溶剂的流量,多支管抽气装置能够同时处理数个萃取柱,为了使试样溶液与填料有足够的接触,溶剂流量不能过高。对于SPE柱,流量应保持在每分钟数毫升;SPE 盘的截面积大,允许溶剂以较大的流量通过。
(2)在线 SPE.在线 SPE 又称在线净化和富集
技术,主要用于HPLC分析,它通过阀切换将 SPE处理试样与分析统一在一个系统中。
4 固相萃取的操作程序[2-]
(1)活化吸附剂。在萃取样品之前要用适当的溶剂淋洗固相萃取柱,使吸附剂保持湿润。对于反相固相萃取采用的弱极性或非极性吸附剂,通常用水溶性有机溶剂进行淋洗活化,对于正相固相萃取采用的极性吸附剂,通常用目标物所在的有机溶剂(样品基体)进行淋洗,对于离子交换固相萃取选用的吸附剂,萃取非极性有机溶剂中的样品时,可用样品溶剂来淋洗;萃取极性溶剂中的样品时,可用水溶性有机溶剂淋洗后,再用适当pH值并含有定有机溶剂和盐的水溶液进行淋洗。为了使固相萃取柱中的吸附剂能保持湿润,应在吸附剂上保持1 mL 左右活化处理溶剂。
(2)上样。将液态或溶解后的固态样品倒入活化后的固相萃取柱子,然后利用抽真空,加压或离心的方法使样品进入吸附剂。
(3)洗涤和洗脱。在样品进入吸附剂中且目标物被吸附后,可先用较弱的溶剂将弱保留的干扰化合物洗掉,然后再用较强的溶剂将目标物洗脱下来加以收集,淋洗和洗脱可采用真空或离心的方法,将淋洗液或洗脱液流过吸附剂,在多数情况下,使目标物保留在吸附剂上,后用强溶剂洗脱,这样更有利于样品的净化。在选择对目标物吸附很弱或不吸附,而对干扰化合物有较强吸附的吸附剂时,可先让目标物淋洗下来加以收集,让干扰化合物保留在吸附剂上,从而实现两者的分离,
5 固相萃取技术的应用
与液一液萃取和固相萃取相比,SPE具有操作时间短,样品量小,不需萃取溶剂、适于分析挥发性与非挥发性物质,重现性好等优点,SPE法可用于环境化学、食品、医药卫生、临床化学、生物化学、法医学等领域中复杂目标物样品微量或痕量的分离、富集和分析,SPE的大技术优势是处理浓度很低的试样。
万伟等建立了一种能同时浓缩低极性到高极性农药类内分泌干扰物质的SPE-GC-MS方法,
在海河流域的环境调查中,应用该方法检测出了DDT、六六六等农药,SPE在环境分析中的其他应用见表 3[6-10]
固相萃取已广泛应用于环境分析,为环境分析工作者提供了一种较为理想的前处理技术,以代替传统的提取、净化和浓缩方法[11-12],20世纪90年代以来,固相萃取技术及其在生物样本分析中的应用方面的论文每年都发表有百篇左右[1].Okazaki等研究奥弗拉辛及其二甲基和 N-氧基代谢物时,比较了 SPE和LLE(液一液萃取)的提取回收率,用LLE 法提取时上述3种物质的回收率分别为39.5%,54.7%和小于5%,而采用SPE法时回收率均可达到98%;文献[15]报道了 SEP-C18 柱固相萃取技术分析对虾试样中上霉素残留的方法;王勇等[16]报道了用SEP-PAKC18 柱固相萃取技术和反相高效液相色谱法测定复方甘草片中微量吗啡含量的方法:张志强等口采用y-AL2O3固相萃取和HPLC法,对云南红豆杉和东北红豆杉培养细胞中的紫杉醇进行了定量分析,经固相萃取柱后的红豆杉浸膏
粗品可直接上高效液相色谱柱。
6
展望
SPE 技术的应用日益广泛,并有望在以下几个方面有所发展:①用球形硅胶或高聚物作为填料基质并改进合成方法,提高柱效和重现性;②引进选择性高(或*性)的新型填料和具有不同极性的新型SPME纤维,利用分子印迹技术,获得高度专一的固相萃取材料[:③为了满足各种试样的不同要求,提高工作效率和使用方便,柱构型被继续完善;④以新材料和填料制备 SPE 装置,扩大 SPE在痕量分析中的应用范围;⑤进一步改进自动化装
置,提高工作效率。

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