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微波消解仪主要用来测什么
发布时间:2021-05-12   点击次数:125次

用来做前处理的,消解土样植物样等,用于后续测定其中重金属的物质。不是用来测什么的。刚做的实验,实验报告如下:
微波消解土壤样
实验目的
了解微波消解原理
学习使用微波消解方法
二、实验原理
微波是一种电磁波,是频率在 300MHz — 300GHz ,即波长在 100cm 至 1mm 范围内,介于远红外线与无线电波之间。微波波段中,波长在 1-25cm 的波段专门用于霄达,其余部分用于电讯传输。为防止对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰,工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为 2450 土 5OMHz。因此,微波消解仪器所使用的频率基本上都是 245OMHz。
微波的特性: (1) 金属材料不吸收微波,只能反射微波。(2) 绝缘体可以透过微波,它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、聚四氟乙烯等,它们对微波是透明的。所以微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯。(3) 极性分子的物质会吸收微波(属损耗因子大的物质),如:水、酸等。它们的分子具有偶极矩 ( 即分子的正负电荷的中心不重合) 。极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向,来回转动,使分子间相互碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使温度升高。
微波消解试样的原理: 称取 0.2g -1.0g的试样置于消解罐中,加人适量的酸。通常是选用 HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐盖好,放入炉中。当微波通过试样时,极性分子随微波频率快速变换取向,分子来回转动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度急剧上升。同时,试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中,受电场力的作用而来回迁移运动,也会与临近分子撞击,使得试样温度升高。
微波加热是一种直接的体加热的方式,微波可以穿入试液的内部,在试样的不同深度,微波所到之处同时产生热效应,加热更快速,均匀。缩短加热时间,比传统方式快速高效。微波加热还会出现过热现象(即比沸点温度还高)。对一些低沸点的试剂,在密闭容器中,就很容易出现过热,可见,密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度,有利于试样的消化。由于试剂与试样的极性分子都在 2450MHz 电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向,分子间互相碰撞摩擦,相当于不断搅拌,促使试剂与试样的化学反应加速进行。提高了化学反应的速率,使得消化速度加快。由此综合,微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。有时还能降低反应活化能,改变反应动力学状况,使得微波消解能力增强,能消解许多传统方法难以消解的样品。
由上讨论可知,加热的快慢和消解的快慢,不仅与微波的功率有关,还与试样的组成、浓度以及所用试剂即酸的种类和用量有关。要把一个试样在短的时间内消解完,应该选择合适的酸、合适的微波功率与时间。
三、实验仪器及试剂
1、实验试剂
样品:土样
试剂:硝酸(优级纯);双氧水(优级纯);盐酸(优级纯)
实验仪器:微波消解仪;移液管
四、实验步骤
2.1 1号罐为对照罐,2号罐加入0.1g土壤,在通风橱中,各罐都加入9ml硝酸,1ml盐酸,3ml氢氟酸(消解罐内液体体积不得小于8ml),轻摇至罐内无明显反应。
2.2 将消解罐盖上盖子,放入外罐中,加上安全帽和垫片,将泻压指示环套在外罐上部并压紧。1号罐要注意对齐相应位置。将消解罐放入架子中,在特定固定台上,使用专用扭力扳手将消解罐固定,当扳手在扭紧的过程中听到一声“咔哒”时,说明消解罐盖子已经设定完毕,切勿再扭动扳手。
2.3 将消解罐置于微波腔体内,保持对称平衡,将温度传感器插入1号罐内,固定插销要稍微压紧,避免在转动过程中滑出。最后将1号罐放入腔体内,将温度传感器与主机腔体内部插口连接好,传感器切勿过分扭曲。
2.4 在控制终端设定消解程序,
消解条件如下:
时间min 温度℃ 功率
第一步 15 150 1000w加热
第二步 30 150 温度维持
2.5 待消解结束后,让消解罐在炉内冷却,待温度降至50℃以下时,取出消解罐,放在通风橱中,用扭力扳手缓慢旋开转子,用去离子水将盖子上的液滴洗入消解罐中,将罐子边上的液滴也洗入消解罐内,根据需要确定是否赶酸,转入容量瓶中定容。
2.6 清洗消解罐,放入10%硝酸中浸泡。
五、实验数据
六、结果分析与讨论
误差分析:
消解罐内壁及盖子上的残液没有洗入罐中,导致结果偏低。
七、注意事项
消解罐内液体不得少于8ml。
氢氟酸的加入应该用移液枪,不能使用移液管,因为氢氟酸能与玻璃反应。
微波炉内部温度低于50℃才可以打开。

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