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微波消解仪前处理消解应该怎么做?
发布时间:2021-06-08   点击次数:113次

 

微波消解的优点是高温高压下反应,样品消解彻底完全,弊端是使用前需要注意将管子清洗干净,否则容易残留。

  比如前辈遇到过一次实验,样品中汞元素含量奇高,造成消解管很大的汞残留,直到连续做了5批消解,才把汞残留清洗干净,所以每次做样需要注意监控样品中某些高含量的元素,对于下次测样的准确性也至关重要。

  泡10~20%的硝酸过夜或空蒸是清洗消解罐的两种方法,可以选择任意一种。

  但前辈也试过两种结合的方法,过夜泡酸,第二天来了空蒸,对于样品量不多又想追求干净的人来说,这样不耽误事儿又放心。

  消解流程,各厂家各型号基本上大同小异,只是有些以温度,有些以功率作为指标。消解开始后,随着功率的升高,消解管内温度升高,同时压力也逐步提高。

  消解方法里可设置最大允许温度及压力,温度或压力至限定值后,仪器会自动降功率,防止管子爆裂。

  消解管需要对称放置,我们使用的可以放4、8、10和16个罐子,1号位盖子固定带压力传感器,1号管子需要作为样品消解管,以获得样品实时数据,真实反映消解管内的情况,一般不作为空白样品实验罐,因为空白罐的压力温度值一般会小于样品罐。

  长期使用,消解管外壁会有少量的盐析出,虽然是外壁,也需要定期清洗维护,避免影响使用。

  需要扩口的消解管唇封要注意保存好,使用时唇口向上放置,避免唇口因撞击,蛮力造成变形,变形后会影响盖子的密封性,影响消解效果。

  遇到过学生把唇封压坏的情况,视程度不同,有些压坏地厉害了直接就废掉,得花钱再买新的了,有些只是一点点变形,可以试着用扩口工具及时扩一下口,有望纠正回来的话,恭喜你又省钱了。

  工程师培训时,也着重说过预消解和赶酸,有配套的石墨消解管炉敞口进行,不过从目前做过的很多样品,如植物、土壤、煤粉、材料等来看,不进行这两个步骤,也可以顺利完成消解,达到测试要求,同时也为了防止一些低沸点元素的损失,砷、汞等,取消预消解步骤和赶酸的步骤。

  称量样品一般选择0.1~0.2g(纯有机合成材料样品,5mg以内),加入6mL浓硝酸进行消解,如果含有高浓度硅质元素,一般需加入氢氟酸,目前样品消解时,最高温度可达到160~200摄氏度,没有遇到到压力超限防爆膜破损的情况。

  对接后期的ICP-MS测试,酸浓度要求低于5%,取消预消解和赶酸,定容体积选择100mL能满足酸度要求,但100mL体积相对比较大,造成了样品的稀释,对高浓度元素的测定一般不会有太大影响,对于一些含量极低的重金属元素,未必都可以达到检出限。

  这时可以通过勤清洗仪器,降低仪器检出限,来尽量达到测试目的。总之,功夫要不费在前处理,赶酸后可以适当减小定容体积,如10mL,要么费在仪器清洗,达到这两点,才能有理想的数据结果。

  如果这两点都做到了,后期数据处理会比较顺利。反之,结果不好,得各种怀疑找原因。

  再对接后期的ICP-MS测试,有机物含量需要低于10%,如果微波消解彻底的话,一般可以达到这个要求,但我也遇到过一些其他情况。

  不如一次测样,进样时等离子体熄火,怀疑样品中有机碳的含量高,因测试者数据要的比较急,所以我想着能不能对有机碳进行一个快速消解去除,取了有机样品1mL,加了1mL浓硝酸,把EP管盖子盖紧,想着让它俩反应一会儿,结果。。。

  EP管子直接跳飞起来了,我当时直接懵掉了,真是胆大蛮干的典型代表,幸亏我当时正转头去做别的事情,不然脑袋或者是脸上,会有工伤的,浓酸和有机质,密闭容器,杀伤力大家就不用再亲自验证了,敞口放置一段时间,能够一定程度去除掉有机质,需要的话,后期再适当补加一些酸。

  对于一些做合成的测试者,如合成有机无机材料,用高温高压反应釜消解,是一个快速、方便又有效的方法,亲自测试后,测定效果一般比较好。

  之前没有微波消解时,也试过用加热板消解,加热板上垫上石棉瓦,用小体积的玻璃烧杯消解,植物样品由于有机质含量多,设定120度左右,会有煮沸溢出现象,温度低情况稍好,但不能消解完全,换大体积烧杯,担心不好定容,当时定容体积才10mL,也是担心做不准确。

  还碰到过一例,也是植物样品,测试者自己进行加热板消解后,拿来用ICP-MS测定,消解不完全不仅造成浓度估算错误,还造成了仪器锥口的积碳,清洗困难。

  废水样品直接稀硝酸稀释测定,如果有机质过高也会造成积碳,测试完也会造成锥口积碳。

  再有,如果有机质过多,会造成测试浓度误差,样品稀释不同倍数的测定结果不成比例的情况,(如直接测蛋白样品中的金属离子),所以稀释后成不成比例,也可以成为日常监测基质效应的一个对照参考。

  也遇到过一些难消解案例,如材料样品,加氢氟酸微波消解都不溶解的现象。

  土壤和石头样品,加氢氟酸消解完全后,放置一段时间后有沉淀析出,只能静置后,把进样管子插到样品靠上的上清液进行测定。

  有些人提倡过滤后测定,亲测过一回过滤前后,锌离子大概有两倍的响应差别,其他的离子也会有些许的差别,所以放弃过滤的做法了,不过离心沉淀倒是可以考虑。

 

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