液相色谱仪液体样品预处理技术--液-液萃取步骤及应用

一、液-液萃取

液-液萃取是常用的液体样品萃取技术之一。液-液萃取常涉及互不相溶的两相溶剂,利用待测物在两相中具有不同的分配系数而达到分离的目的。在液-液萃取操作过程中一相通常为水相,而另一相为有机溶剂。亲水性强的化合物进入极性的水相多,而疏水化合物将主要溶于有机溶剂中。萃取进入有机相的被测物经溶剂挥发容易回收,而提取进入水相中的被测物经常能够直接注入反相HPLC色谱柱中分析。图1概括了LLE分离所包含的步骤。


图1 液液萃取步骤框图

由于萃取为一平衡过程,效率有限,两相中仍存在数量可观的被测物。因此可利用包括改变pH值、离子对、配位作用等的化学平衡,以提高被测物的回收率,和/或消除干扰。

液-液萃取中采用的有机溶剂有下列特点:

①在水中溶解度低(<10%);

②具有挥发性,萃取后易于除去与浓缩;

③与用于被测物的HPLC检测技术相容(避免使用UV吸收强的溶剂);

④极性并可形成氢键,提高有机相中被测物的回收率;

⑤纯度高,尽量减少样品污染。