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设备检查:确认电源、光源、冷却系统连接正常,反应器无裂纹,密封圈完好。
样品准备:按实验方案配制反应液,避光保存光敏试剂,避免提前发生预反应。
安全防护:佩戴防紫外线护目镜、手套,穿实验服,开启通风橱排出有害气体。
打开总电源,启动设备控制系统,先开启冷却系统,确保水温≤25℃。
选择对应光源类型,设定波长、光强、反应时间、搅拌速度等参数。
将反应液注入反应器,体积不超过容器的3/4,密封后按需通入惰性气体10分钟排氧。
关闭反应室舱门,启动光源,汞灯需预热3-5分钟至稳定,同步开启磁力搅拌。
实验过程中每30分钟记录一次光强、温度数据,观察反应体系的表观变化。
到达设定时间后,先关闭光源,待设备冷却5分钟后再关闭冷却系统。
关闭搅拌,缓慢释放反应器内压力,取出反应液避光保存,及时分离催化剂。
实验结束后用10%硝酸浸泡清洁反应器,去除有机物残留,做好设备使用记录。