固相萃取仪怎么校准参数

一、校准前准备

• ‌环境与安全核查‌：确认仪器放置在平稳台面，实验室温度15-30℃、湿度低于70%，电源电压为220V±10%，气源压力稳定在4-8bar，全程佩戴手套、护目镜避免接触有机溶剂。

• ‌耗材与配套设备准备‌：准备适配的标准SPE柱、标准流速计、压力校准表、目标物标准溶液，提前将甲醇、超纯水等试剂超声脱气，避免气泡干扰校准结果。

• ‌硬件初检‌：检查泵管、六通阀、萃取柱接口无破损堵塞，确认管路连接顺序符合“加载-洗涤-洗脱"流程，SPE柱托盘保持水平无倾斜。

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二、核心参数校准步骤

1. ‌流量参数校准‌

• 使用标准流速计对接仪器流路，分别在常用流速档位（如1ml/min、3ml/min、5ml/min）测试实际流出液体体积。

• 调整泵转速参数，确保实际流速与设定值偏差≤±1%，完成后记录各档位校准系数。

2. ‌压力参数校准‌

• 通过调节气源压力，对比仪器屏幕压力显示值与外接标准压力校准表的实际数值。

• 修正压力传感器参数，将误差控制在≤±5%范围内，同时根据样品粘度设置合理的系统最大压力阈值（通常10-30psi）。

3. ‌液位与功能传感器校准‌

• 依次测试废液瓶、收集瓶的液位触发功能，验证液位报警动作是否正常触发。

• 对旋转阀、蠕动泵等运动部件涂抹适量硅油，校准电机传动带松紧度，避免动作打滑或卡顿。

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三、校准后性能验证

• ‌全流程密封性测试‌：不加载SPE柱，用空白溶剂执行完整萃取流程，检查管路无漏液、无气泡残留，确认流路密封性达标。

• ‌回收率验证‌：使用已知浓度的目标物标准溶液（如10μg/ml溶液）完成萃取操作，检测洗脱液中目标物浓度，要求回收率≥80%，否则重新微调流速、洗脱体积参数。

• ‌交叉污染验证‌：运行高浓度目标物样品后，立即测试后续空白样品的残留量，确保残留值低于仪器检测限（<0.1%）。

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四、校准后维护与记录

• 每次校准完成后，用甲醇和超纯水交替冲洗全部流路，避免残留试剂结晶堵塞管路。

• 完整记录校准时间、各参数偏差值、验证结果，存档校准报告，每半年定期复校并更换老化的泵管、密封圈。